11 麦芽糖检验操作规程

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2020年03月21日 21:49
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麦芽糖
编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 页 码:第1/13页 麦芽糖检验操作规程 制 订 人 审 核 人 批 准 人 制 订 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期 执 行 日 期 类 别:操 作 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 颁发部门:质量保证部 分发部门:质检科 变更原因: 变更内容: 目 的:建立麦芽糖检验操作规程 范 围:本规程适用麦芽糖检验 责任人:质检科原辅料检定人员 内 容: 1.器具:分析天平、PH计、电热恒温干燥箱、高效液相色谱仪、干燥器、高温电炉、电炉、旋光仪、水浴箱、蒸馏装置一套、水分仪、砂轮、75%酒精棉球、烧杯、试管架、封口膜、不锈钢药匙、刻度吸管、容量瓶、量筒、砷盐反应装置一套、纳氏比色管、滴管、坩埚、烧杯、塑料洗瓶 2.试剂: 氨试剂、磷酸盐标准缓冲液(PH
4、PH6.86)、淀粉指示液、碘试液、碱性硫酸铜试液、10%氢氧化钠溶液、硝酸、稀硝酸、盐酸、硝酸银试液、5%硫酸铜溶液、标准氯化钠溶液、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、硫酸钾、无水硫酸钠、30%硫酸铜溶液、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、无水甲醇、费休试液、硫酸、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、稀硫酸、氨试液、碘化钾试液、 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第2/13页 类 别:操 作 盐酸、锌粒、酸性氯化亚锡试液、溴试液、标准砷、pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液、无菌聚山梨酯
80、营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基。 本品为4-O-a-D-吡喃葡萄基-β-吡喃葡萄糖一水合物。按无水物计算,含C12H22O11不得少于98%。

3.性状:本品为白色晶体或结晶性粉末,味甜。 本品在水中易溶,在乙醇中极微溶,在乙醚中几乎不溶。

4.比旋度:
4.1操作步骤
4.
1.1取样品在80℃干燥4小时。

4.
1.2精确称取10g干燥后的样品置100ml容量瓶中,加入氨试液
0.2ml,加水将样品充分溶解后,加水稀释至100ml,摇匀。
4.
1.3将旋光仪电源打开,预热半小时,用钠光谱的D线(
589.3nm)测定旋光度,测定管的长度为1dm,测定温度为20℃。
4.
1.4将测定管用样品溶液冲洗三次后,缓缓注满样品溶液,注意不要产生气泡。

4.
1.5将测定管置旋光仪内,仪器显示的读数即为样品溶液旋光度。

4.2计算 t 100α [α] D = lc 式中-------比旋度 l---------测定管长度;dm D-----------钠光谱的D线 α--------测得的旋光度 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第3/13页 类 别:操 作 t-------------测定时的温度,℃ c-------------每100ml溶液中含有被测物质的重量,g
4.3结果判定 比旋度为+126°至131°判为合格。
4.4注意事项
4.
4.1每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定测定时零点有无变动,如第二次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。

4.
4.2配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±
0.5℃
4.
4.3旋光仪应定期校正。 5鉴别
5.1操作步骤
5.
1.1称取样品
0.5g,置烧杯中,加水5ml使其溶解。

5.
1.2向烧杯中加入氨试液5ml。
5.
1.3将烧杯置水浴中加热5分钟,观察溶液颜色变化并记录。
5.
1.4溶液呈橙色,符合规定。
5.
1.5将碱性硫酸铜试液置电炉上(取10%氢氧化钠溶液2ml,加入5%硫酸铜溶液4~5滴,混匀,临用新制)煮沸。

5.
1.6取本品
0.1g加水5ml溶解,取2~3滴,滴加到煮沸的碱性硫酸铜试液中,观察溶液变化并记录。 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第4/13页 类 别:操 作
5.
1.7溶液生成红色沉淀,符合规定。
5.
1.8在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
5.2结果判定: 上述所有反应现象均发生,判为符合规定。
6.检查
6.1酸碱度:
6.
1.1操作步骤
6.
1.
1.1称取样品
1.0g,置烧杯中,加水10ml使溶解。
6.
1.
1.2按《通用pH测定标准操作规程》和《pH计使用标准操作规程》进行操作测定样品溶液pH值。

6.
1.2结果判定 pH值
4.5~
6.5,则判为符合规定。
6.2氯化物
6.
2.1操作步骤
6.
2.
1.1取本品
0.4g,加水溶解使成25ml,
6.
2.
1.2滴加硝酸使成微酸性;
6.
2.
1.3置水浴中加热除尽二氧化碳,放冷;
6.
2.
1.4将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,应滤过,再加水使成40ml,摇匀,即得供试品溶液。 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第5/13页 类 别:操 作
6.
2.
1.5吸取标准氯化钠溶液
7.2ml用同一方法制成对照溶液;
6.
2.
1.6依据《通用氯化物检测标准操作规程》检查;于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液
1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟。
6.
2.
1.7观察比较样品管与标准对照管颜色深浅,并记录观察结果。

6.
2.2结果判定:样品管颜色不深于标准对照管(
0.018%),判为合格。
6.3硫酸盐
6.
3.1操作步骤
6.
3.
1.1取本品
1.0g,加水溶解并使成40ml。

6.
3.
1.2滴加盐酸使成中性,溶液如不澄清,应滤过。
6.
3.
1.3将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。

6.
6.
1.4吸取标准硫酸钾溶液
2.4ml用同一方法制成对照溶液;
6.
3.
1.5依据《通用硫酸盐检测标准操作规程》检查;于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,在暗处放置10分钟。
6.
3.
1.6观察比较样品管与标准对照管颜色深浅,并记录观察结果。
6.
3.2结果判定:样品管颜色不深于对照管(
0.024%),判为合格。

6.4糊精、淀粉及亚硫酸盐:
6.
4.
1.操作步骤 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第6/13页 类 别:操 作
6.
4.
1.1称取样品
1.0g,置烧杯中,加水10ml使其溶解。

6.
4.
1.2加入碘试液1滴,观察溶液颜色,并记录。
6.
4.
1.3再加入淀粉指示液1滴,观察液体颜色,并记录。
6.
4.2结果判定 第一次观察,液体应呈黄色,第二次观察,液体应呈蓝色,两次观察现象均发生判为合格,否则均判为不合格。
6.5有关物质
6.
5.1操作步骤
6.
5.
1.1取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液;
6.
5.
1.2从供试品溶液中精密量取1ml,置100ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,作为对照液。

6.
5.
1.3照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度使主成分峰高为满量程的15%~25%。
6.
5.
1.4精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的
2.5倍。
6.
5.
1.5供试品溶液色谱图中,除溶剂峰外,主成分峰之前的杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的
1.5倍(
1.5%);
6.
5.
1.6主成分峰之后的杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的
0.5倍(
0.5%) 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第7/13页 类 别:操 作
6.6含氮量
6.
6.1操作步骤
6.
6.
1.1精密称取本品
2.0g,置干燥的50ml凯氏烧瓶中加硫酸钾(或无水硫酸钠)
0.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸
2.0ml;
6.
6.
1.3在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使凯氏烧瓶成45°斜置,用小火缓缓加热使溶液成澄明的绿色。
6.
6.
1.4除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml。

6.
6.
1.5取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴,将冷凝管尖端插入液面下。

6.
6.
1.6将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水再洗漏斗数次。

6.
6.
1.7关G夹,加热A瓶进行蒸汽蒸馏,至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。
6.
6.
1.8馏出液用硫酸滴定液(
0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验(空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同,约70~75ml)校正。
每1ml硫酸滴定液(
0.005mol/L)相当于
0.1401mg的N。按公式计算: (VX-V0)×c×
14.01×n×2 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第8/13页 类 别:操 作 氮含量(mg/ml)= ×100% V 式中 VX为供试品消耗酸滴定液的体积,ml; V0为空白消耗酸滴定液的体积,ml; c为硫酸滴定液的浓度,mol/L; n为供试品的稀释倍数; V为供试品溶液的体积,ml;
14.01为氮的相对原子质量
6.
6.
1.9判断结果: 含氮量不得过
0.01%,判为符合规定。
注:取用的供试品如在
0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。

6.
7.水分
6.
7.1操作步骤
6.
7.
1.1精密称取本品适量,除另有规定外溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定。

6.
7.
1.2或精密称取供试品适量(约消耗费休试液1~5ml),置干燥的具塞玻璃瓶中,加溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,另做空白试验,按公式计算: (A-B)F 供试品中水分含量(%)= ×100% W 式中 A为供试品所消耗费休试液的体积,ml; 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第9/13页 类 别:操 作 B为空白所消耗费休试液的体积,ml; F为每1ml费休试液相当于水的重量,mg; W为供试品的重量,mg。
6.
7.
1.3结果判定: 含水分应为
4.5%~
6.5%;如为无水物,含水分应不得过
1.5%。

6.8干燥失重:
6.
8.1操作步骤
6.
8.
1.1将坩埚炽灼至恒重,记录重量W0 ,放入干燥器内备用。
6.
8.
1.2取样品约
1.0g,放入坩埚内,精密称定,记录重量W1。
6.
8.
1.3将坩埚置电热恒温干燥箱中,80℃干燥至恒重,记录重量W2。
6.
8.2计算 W2 — W0 减失重量 = × 100% W1 — W0
6.
8.3结果判定 减失重量 ≤
0.5%判为合格。
6.9炽灼残渣:
6.
9.1操作步骤
6.
91.1将坩埚炽灼至恒重,放入干燥器内备用,记录重量W0 。
6.
91.2取样品约
1.0g,放入坩埚内,精密称定,记录重量W1。

6.
9.
1.3将坩埚放电炉上,缓缓加热,将样品炽灼至完全炭化,放冷至室温。 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第10/13页 类 别:操 作
6.
9.
1.4滴加硫酸
0.5-1ml,使坩埚内残渣湿润,将坩埚放电炉上,低温加热至硫酸蒸气除尽。
6.
9.
1.5将坩埚置高温电炉中700-800℃炽灼使残渣完全灰化。
6.
9.
1.6当坩埚炽灼至恒重后,精密称定,记录重量W2。

6.
9.2计算 W2 — W0 炽灼残渣 = × 100% W1 — W0
6.
9.3结果判定 炽灼残渣 ≤
0.1%判为合格。

6.10重金属
6.
10.1操作步骤
6.
10.
1.1称取样品
5.0g,置纳氏比色管A中,加水10ml使溶解。

6.
10.
1.2用刻度吸管取标准铅溶液
2.0ml,加入纳氏比色管B中。
6.
10.
1.3向A、B管中分别加醋酸盐缓冲液(pH
3.5)2ml后,并分别加水使成25ml。
6.
10.
1.4向A、B管中分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀。

6.
10.
1.5放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,比较溶液颜色深浅,并记录。
6.
10.2结果判定
6.
10.
2.1 A管颜色较B管浅,判为合格。
6.
10.
2.2 A管颜色较B管深,判为不合格。
编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第11/13页 类 别:操 作
6.11砷
6.
11.1操作步骤
6.
11.
1.1称取样品
1.5g,置烧杯中,加水5ml溶解。
6.
11.
1.2向烧杯中加入稀硫酸5ml及溴试液1ml。
6.
11.
1.3将烧杯置水浴上加热5分钟后放电炉上将液体浓缩至约5ml。
6.
11.
1.4将液体冷却后加盐酸5ml与水23ml使溶解。

6.
11.
1.5按《通用砷盐检查标准操作规程》制做标准砷斑和样品砷斑。
6.
11.2结果判定
6.
11.
2.1样品砷斑颜色较标准砷斑颜色浅,判为合格。
6.
11.
2.2样品砷斑颜色较标准砷斑颜色深,判为不合格。
6.12微生物限度:
6.
12.1操作步骤
6.
12.
1.1检查供试品的细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定,按计数方法试验程序进行供试液制备。取供试品10g,加pH
7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,混匀,作为
1:10的供试液。
6.
12.
1.2必要时加适量的无菌聚山梨酯80,平置水浴中适当加温使供试品分散均匀。将样品液分别稀释成
1:

10、
1:

102、
1:103等稀释级的供试液。
6.
12.
1.3平皿法根据菌数规则取相应稀释级的供试液1ml,置直径90mm的无菌平皿中,注入15~20ml温度不超过45℃的融化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基,混匀,凝固,倒置培养。每稀释级每种培养基至少制 编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第12/13页 类 别:操 作 备2个平板。
6.
12.
1.4阳性对照试验 取试验用的稀释液1ml,置无菌平皿中,注入培养基,凝固哦,倒置培养。每种计数用的培养基各制备2个平板,均不得有菌生长。

6.
12.
1.5细菌需在30~35℃培养三天,霉菌、酵母菌需在23~28℃培养五天。
逐日观察菌落生长情况,点计菌落数。
6.
12.
1.6计算各稀释级供试液的平均菌落数,按菌落数报告规则报告菌数。若同稀释级两个平板的菌落平均数不小于15,则两个平板的菌落数不能相差1倍或以上。
6.
12.
1.7菌数报告规则 细菌、酵母菌宜选取平均菌落数小于300cfu、霉菌宜选取平均菌落数小于100cfu的稀释级,作为菌数报告(取两位有效数字)的依据。以最高的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告1g、1ml或10cm2供试品中所含的菌数。
6.
12.2结果判定
6.
12.
2.1 每1g供试品中细菌数≤1000个霉菌及酵母菌数≤100个外,还不得检出大肠埃希菌,判为符合规定。
6.13含量测定
6.
13.1操作步骤
6.
13.
1.1照高效液相色谱法(附录V D)测定,取本品适量,精密称定。
6.
13.
1.2加水溶解并定量稀释制成每1ml约含麦芽糖10mg的溶液。
编号:ZL-SOP-QC-011-00 文件名称: 麦芽糖检验操作规程 页 码:第13/13页 类 别:操 作
6.
13.
1.3精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;
6.
13.
1.4另取麦芽糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算: AX 含量(cx)= cR AR 式中符号:cx为供食品的浓度; AX为供试品的峰面积或峰高; AR为对照品的峰面积或峰高; cR为对照品的浓度; 注:由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中成分或杂质含量时,以定量环或自动进样器进样为好。 麦芽糖。