有效氯含量的测定方法

神经质
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2020年06月19日 17:29
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参照标准《消毒技术规范》(第三版)
1. 试剂
(1)KI溶液:10%。
(2)淀粉溶液:0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中,用少量水搅匀后加入 100ml的沸水中,加入后不断搅拌,并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却,以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存,可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。
(3)H2SO4溶液:2 mol/L。
(4)K2Cr2O7标准溶液:0.1000 mol/L。将K2Cr2O7在150-180℃烘干2小时,放入干燥器中冷却至室温。准确称取1.2258克于100ml烧杯中,加蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度充分摇匀。
(5)Na2S2O3溶液:0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 ?5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中,加入0.1克碳酸钠,储于棕色瓶中并摇匀,保存于暗处一周后标定使用。(低浓度的溶液需稀释)
(6)丙二酸:20%溶液。
2. 实验步骤
(1) 硫代硫酸钠溶液的标定
用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L重铬酸钾标准溶液三份,分别置于250毫升碘量瓶中,加入5毫升6N盐酸、5毫升20%KI,摇匀后在暗处放置约5min,待反应完全,用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色,加入2毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。(低浓度的溶液标定类似)
(2) 有效氯含量的测定
取10毫升待测消毒溶液,置于250毫升碘量瓶中,加入2 mol/L 硫酸 10毫升,10%碘化钾溶液10毫升,此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,在暗处放置约5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液(装于25毫升棕色滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈浅棕黄色时,加入10滴0.5%淀粉指示剂,溶液立即变蓝色,继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V,ml)。
重复测3次,取3次平均值进行以下计算。
因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯,故可按下式计算有效氯含量:
有效氯含量=M×V×0.03545×100%/W
式中:M表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
V表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数
W表示碘量瓶中样液的毫升数。

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